結合二氧化硅納米粒子的刻蝕和CS/RGO/SiO
2/PdCl
2復合微球的冷凍干燥處理,制備了新型的多孔殼聚糖/還原氧化石墨烯微球負載的Pd納米粒子催化劑(Pd@CS/RGO)。Pd@CS/RGO微球催化劑的微觀結構已通過X射線光電子能譜(XPS)、拉曼光譜、高分辨率透射電子顯微鏡(HR-TEM)、熱重分析(TGA)和X-射線衍射(XRD)結果表明:新型催化劑顯示出開放的多孔結構。CS與RGO納米片具有良好的混溶性;Pd納米粒子很好地結合在CS/RGO基質中;與CS相比,催化劑的熱穩定性得到了顯著改善。同時,Pd@CS/RGO催化劑已被證明是用于Heck反應的高活性和易于回收的催化劑。制備過程簡單,并且可以通過改變CS/RGO/SiO
2/PdCl
2的質量比和成孔工藝條件來控制催化材料的結構和性能。
Figure 1. Pd@CS/RGO微球催化劑的SEM圖像:A. Pd@CS/RGO-5%-0的外表面;A'. Pd@CS/RGO-5%-0的橫截面;B. Pd@CS/RGO-5%-3的外表面;B’. Pd@CS/RGO-5%-3的橫截面;C. Pd@CS/RGO-5%-6的外表面;C'. Pd@CS/RGO-5%-6的橫截面;D. Pd@CS/RGO-10%-0的外表面;D’. Pd@CS/RGO-10%-0的橫截面;E. Pd@CS/RGO-10%-3的外表面;E'. Pd@CS/RGO-10%-3的橫截面;F. Pd@CS/RGO-10%-6的外表面;F'. Pd@CS/RGO-10%-6的橫截面;G. Pd@CS/RGO-5%-3截面的EDX掃描結果。
Figure 2. Pd@CS/RGO微球催化劑的TGA曲線:(A)Pd@CS/RGO-5%;(B)Pd@CS/RGO-10%。
Figure 3. 不同放大倍數下Pd@CS/RGO-10%-3微球催化劑的HR-TEM圖像:A. 100,000×;
B. 800,000×;C.400,000×。
Figure 4. Pd@CS/RGO微球催化劑催化的碘代苯與丙烯酸正丁酯之間模型反應的Heck偶聯收率與反應時間(A)和循環時間(B)的關系。
相關研究成果于2020年由紹興大學Minfeng Zeng課題組,發表在Carbohydrate Polymers上。原文:Preparation of porous chitosan/reduced graphene oxide microspheres supported Pd nanoparticles catalysts for Heck coupling reactions。
摘自《石墨烯雜志》公眾號: